經(jīng)檢測，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應(yīng)瓶中，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下。VC乙基醚在國內(nèi)外被Guang Fan應(yīng)用到化妝品中。安徽VC乙基醚專業(yè)生產(chǎn)

方法中為三步反應(yīng)，主要是通過使5，6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法，方法為：使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序，分離提純后，在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中，并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反應(yīng)而得到3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸?；瘖y品級VC乙基醚原料廠VC乙基醚可Guang Fan應(yīng)用于乳液、護(hù)膚霜、油包水乳液，美白Qu Ban產(chǎn)品。

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克無水乙醇，于45"C下攪拌反應(yīng)4小時，得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)pH至3.0，加熱至55C，攪拌反應(yīng)3~4小時，脫除保護(hù)基；[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8，蒸除乙醇，得到固體，將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次，烘干后稱重，得到148克固體，經(jīng)檢測VC乙基醚的純度為99%以上，VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法，包括如”下步驟：[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong縮二甲醇混合。

2.1.3美國UweBeifuss[9]在RegioselectiveSynthesisof3-O-AlkylEthersofAscorbicAcidwithout Protecting Groupsina Single Step中提到，室溫氬氣保護(hù)下，維生素C溶解在二甲基亞砜中，與烷基甲磺酸反應(yīng)，在60攪拌下，加入NaHCO3，反應(yīng)15h，減壓蒸餾后，溶解于一定鹽酸中，用乙酸乙酯萃取5次，收集有機(jī)相，用Na2SO4，干燥，通過硅膠柱重結(jié)晶。2.2國內(nèi)產(chǎn)品制備工藝2.2.1一步法金抒[10]等人發(fā)明從維生素C一步法制備3-O-烷基-抗壞血酸醚的分離純化方法。方法為一步反應(yīng)，維生素C、堿、烷基化試劑中進(jìn)行反應(yīng)，合成3-O-烷基-抗壞血酸醚；反應(yīng)結(jié)束，回收溶劑，殘余物加水稀釋，應(yīng)用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱進(jìn)行例子交換，洗脫，得到產(chǎn)品。VC乙基醚主要是在VC的3位羥基結(jié)構(gòu)上，以乙基取代，這樣能保護(hù)VC不易受氧化而破壞活性。

第2步中粗品需用毒性強(qiáng)的苯做重結(jié)晶，對生產(chǎn)工人造成身體傷害，不利于環(huán)境保護(hù)。[0013]日本Zhuan Li(特開平8-134055)第3步中用帶硫酸基團(tuán)的陽離子交換樹脂(Amberlite，IR-120(H+))脫保護(hù)基，用量為10%。其實(shí)，用催化量的鹽酸就能脫去保護(hù)基，沒有必要用離子交換樹脂，該工藝生產(chǎn)成本較高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的離子交換樹脂做烷基化試劑的催化劑。雖收率較高，但必須預(yù)先制備此催化劑，延長了生產(chǎn)工段，且產(chǎn)物需經(jīng)乙酸乙酯/正己烷(1：1)重結(jié)晶。VC乙基醚同時又兼有親水性和親油性。安徽VC乙基醚專業(yè)生產(chǎn)

VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鈉等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之后發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的效果。安徽VC乙基醚專業(yè)生產(chǎn)

具體涉及一種VC乙基醚(3-0-乙基抗壞血酸3-0-EthylAscorbylEther，CAS：86404-04-8，亦即(5R)-5-[(lS)-l，2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技術(shù)[0002]維生素C由于其結(jié)構(gòu)上有4個羥基，不能被皮膚直接吸收，且容易被氧化而導(dǎo)致變色，作為美白劑在化妝品使用上受到了限制。3位羥基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物)，是不變色的維生素C衍生物，而且不影響其生物活性的作用，從而填補(bǔ)了市場同類產(chǎn)品空白。研究表明，VC乙基醚進(jìn)入皮膚后容易被酶分解而發(fā)揮維生素C的作用。安徽VC乙基醚專業(yè)生產(chǎn)

        上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年，注冊資金2000萬，是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用，在北京建立了Du Li的研發(fā)中心，目前擁有研發(fā)人員14名，研發(fā)資質(zhì)Zui高28年，平均12年；另外，我司和數(shù)個第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉，其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色，可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來，我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇，Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇（醫(yī)藥級）、甘草酸二鉀，無論產(chǎn)品品質(zhì)，還是供應(yīng)規(guī)模，都處于行業(yè)前列，個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地，總面積超過60000平方米，工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造，依ISO9001：2015質(zhì)量體系運(yùn)行。