VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基，這樣能保護維生素C不易受氧化而破壞活性，同時又兼有親水性和親油性。在各類維生素C衍生物中，VC乙基醚的維生素C含量ZuiGao，Fen子量Zui小，更有利于進入皮膚，易被人體吸收。通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。Zhuan Li號為CN2-007-10-130-92-7.7的Zhuan Li申請公開了從維生素C一步法制備3‐O‐烷基抗壞血酸醚的分離純化方法，制備步驟包括將維生素C、堿、烷基化試劑混合進行反應，反應結束后回收溶劑，殘余物加水稀釋。VC乙基醚是一種有價值的精細化學品，具有廣闊的開發(fā)前景。南京藥品級VC乙基醚

經檢測，產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應瓶中，在機械攪拌和氮氣保護下。南京藥品級VC乙基醚VC乙基醚能夠更好的抑制Hei Se Su，具有更好的美白功效。

包括如下步驟：1)采用氯化亞錫和四丁基溴化銨作為催化劑合成維生素C保護體；2)合成維生素C保護體醚化物；3)使用鹽酸溶液調節(jié)pH脫除保護基；4)使用弱極性溶劑重結晶對產品進行純化。本發(fā)明通過氯化亞錫和相轉移催化劑四丁基溴化銨之間的協同作用，使反應物之間接觸更為充分，提高反應速度。背景技術[0002][0003][0004]本發(fā)明屬于化妝品化學技術領域，具體是指一種VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名稱：3‐O‐乙基抗壞血酸，英文名稱：3‐O‐EthylAscorbylEther)又稱乙基抗壞血酸(Ethylascorbicacid)，CASNo：86404‐04‐8。

下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規(guī)方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中，在機械攪拌和氮氣保護下，加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸，保溫180min；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。VC乙基醚的制備工藝有哪些？

其中：烷基化試劑的用量，相對于維生素C1摩爾為1-2摩爾；堿當量相對于(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計為1-2.5eq，(3)投入溶劑低級醇溶解第(2)步產物，再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護基，減壓蒸除溶劑低級醇后，再加入對產物溶解性差的脂溶性溶劑進行結晶，再經冷卻和離心得到產物VC乙基醚，其中：低級醇的用量，相對于第(2)步產物1kg為0.5-5Lo2.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(1)中的催化劑為對甲苯磺酸或對甲苯磺酸的毗嚏鹽。VC乙基醚是親油親水兩性物質，這Da Da的擴展了他的適用范圍，尤其是在日用化學中應用。南京藥品級VC乙基醚

VC乙基醚呈白色粉末結晶，現經優(yōu)化工藝，其純度(HPLC)能達到99.5%以上。南京藥品級VC乙基醚

第2步中粗品需用毒性強的苯做重結晶，對生產工人造成身體傷害，不利于環(huán)境保護。[0013]日本Zhuan Li(特開平8-134055)第3步中用帶硫酸基團的陽離子交換樹脂(Amberlite，IR-120(H+))脫保護基，用量為10%。其實，用催化量的鹽酸就能脫去保護基，沒有必要用離子交換樹脂，該工藝生產成本較高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的離子交換樹脂做烷基化試劑的催化劑。雖收率較高，但必須預先制備此催化劑，延長了生產工段，且產物需經乙酸乙酯/正己烷(1：1)重結晶。南京藥品級VC乙基醚

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