2 結(jié)果與討論

2.1溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率的影響

物質(zhì)的量比為n（環(huán)氧基）∶n（二乙醇胺）=1∶0.5,溫度分別設(shè)定為60℃,80℃和90℃,反應(yīng)時(shí)間為3h,反應(yīng)結(jié)束后按照1.4的方法計(jì)算環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率，可知，反應(yīng)溫度為60℃時(shí)環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率為19.15%,80℃時(shí)環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率為40.96%,90℃時(shí)體系出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。隨著反應(yīng)溫度的升高，環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率明顯提高，這是因?yàn)殡S著溫度的升高，反應(yīng)體系的粘度下降，分子運(yùn)動(dòng)活躍，增加了反應(yīng)基團(tuán)的接觸機(jī)會(huì)，從而加快了反應(yīng)速度，使環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率明顯提高，但溫度過(guò)高時(shí)會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。故此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)均設(shè)置反應(yīng)溫度為80℃。

物質(zhì)的量比為n（環(huán)氧基）∶n（二乙醇胺）=1∶0.5,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間分別設(shè)定為2h,3h和4h,環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)時(shí)間的變化。

隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率逐漸增大，但隨著反應(yīng)時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率的提高變得平緩，這是由于隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)可反應(yīng)的基團(tuán)不斷減少所致。

2.2親水改性環(huán)氧樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)

改性后的環(huán)氧樹(shù)脂在3355cm-1處出現(xiàn)較寬的峰，表明改性后隨著二乙醇胺的加入，環(huán)氧樹(shù)脂中引入了羥基。在1600cm-1和1500cm-1處是苯環(huán)的特征吸收峰，由于苯環(huán)沒(méi)有參與反應(yīng)，故反應(yīng)前后沒(méi)有發(fā)生變化；在1250cm-1處是芳醚的吸收峰，在1030cm-1處是伯醇中—C—O—伸縮振動(dòng)吸收峰。在910cm-1和840cm-1處是環(huán)氧基的特征吸收峰。這些吸收峰因發(fā)生開(kāi)環(huán)加成反應(yīng)而有所減弱，以此可用來(lái)檢測(cè)該反應(yīng)的反應(yīng)發(fā)生率。親水改性后環(huán)氧樹(shù)脂在1080cm-1處出現(xiàn)特征吸收峰，為開(kāi)環(huán)反應(yīng)生成的叔胺結(jié)構(gòu)。

2.3親水改性環(huán)氧樹(shù)脂的熱重分析

環(huán)氧樹(shù)脂開(kāi)始升溫后樣品就有小幅的失重，這是由于環(huán)氧樹(shù)脂固化時(shí)里面的水分沒(méi)有被全部蒸發(fā)掉，在溫度升高后被蒸發(fā)出來(lái)的緣故。

環(huán)氧樹(shù)脂經(jīng)改性后分子鏈中脂肪碳鏈段增長(zhǎng)了，環(huán)氧基減少了，交聯(lián)密度隨之降低，因而與改性前相比，親水改性環(huán)氧樹(shù)脂的起始分解溫度、外延起始分解溫度和比較大失重速率溫度均有所下降，但仍保持較好的熱穩(wěn)定性。2.4親水改性環(huán)氧樹(shù)脂表干時(shí)間親水改性環(huán)氧樹(shù)脂1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)樣品，反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為3h,n（二乙醇胺）∶n（環(huán)氧基）分別為0.3∶1、0.4∶1和0.5∶1。未改性環(huán)氧樹(shù)脂使用的溶劑是易揮發(fā)的有機(jī)溶劑**，溶劑揮發(fā)較快，所以表干時(shí)間較短，親水改性后的環(huán)氧樹(shù)脂水溶液，以水為溶劑，室溫下，水揮發(fā)較慢，因而表干需要更長(zhǎng)的時(shí)間，因此，隨著二乙醇胺比例的增加，表干時(shí)間也會(huì)增加)。

2.5親水改性環(huán)氧樹(shù)脂附著力

未改性環(huán)氧樹(shù)脂與親水改性環(huán)氧樹(shù)脂1號(hào)的附著力均為1級(jí)，引入少量的二乙醇胺改性后的環(huán)氧樹(shù)脂體系的附著力變化不大，而親水改性環(huán)氧樹(shù)脂2號(hào)和3號(hào)的附著力下降明顯，說(shuō)明隨著二乙醇胺引入量的增加，改性環(huán)氧樹(shù)脂的附著力有所下降，這應(yīng)該是交聯(lián)密度降低所致。

2.6親水改性環(huán)氧樹(shù)脂涂膜硬度

未改性環(huán)氧樹(shù)脂的硬度可達(dá)6B,親水改性環(huán)氧樹(shù)脂1號(hào)的硬度有所下降，但硬度依舊達(dá)到4B,隨著二乙醇胺引入量的增加，改性環(huán)氧樹(shù)脂漆膜的硬度不斷下降，這應(yīng)該是由于交聯(lián)密度的降低以及脂肪胺的加入降低了分子剛性共同影響所致。

2.7親水改性環(huán)氧樹(shù)脂涂膜柔韌性

未改性環(huán)氧樹(shù)脂的柔韌性為1mm,親水改性環(huán)氧樹(shù)脂1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)的柔韌性均為1mm,改性前后環(huán)氧樹(shù)脂涂膜的柔韌性變化不大，說(shuō)明二乙醇胺的引入對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的柔韌性影響很小。

3 結(jié)論

(1)以二乙醇胺改性環(huán)氧樹(shù)脂E-51,引入親水基團(tuán)，再以冰醋酸成鹽，可以制備出環(huán)氧樹(shù)脂水性體系。

(2)親水改性環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)化反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為3h。

(3)親水改性環(huán)氧樹(shù)脂固化物的熱性能雖有所降低，但仍能保持良好的熱穩(wěn)定性能，涂膜固化后硬度可達(dá)3H,附著力達(dá)4級(jí)且具有良好的柔韌性。

來(lái)源：化工科技，河南省科學(xué)院同位素研究所有限責(zé)任公司，河南工業(yè)大學(xué)，邁愛(ài)德編輯整理