2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。6-硝基-2-甲基苯胺求購

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時間為2h時，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高，這是因為反應(yīng)到2h時其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時間延長，合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物，如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時間跟反應(yīng)溫度一樣，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應(yīng)時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。2氯6甲基4硝基苯胺哪里有賣疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3。

向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面，醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量，則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠，也會降低?；漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右?？崴岬挠昧繉︴；磻?yīng)的影響很大，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右，且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對?；磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量，保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多，用量太多浪費原料。采用硝化反應(yīng)控制溫度。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗，?；磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol；硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺；再以鄰甲基乙酰苯胺，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結(jié)論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C，較好控制在105°C以下，超過110°C，冰醋酸會被蒸出去，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降。分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。6-硝基-2-甲基苯胺求購

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝，但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗：?；磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?；磻?yīng)是用來保護氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?；苌?。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。6-硝基-2-甲基苯胺求購

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