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重慶2-甲基 6-硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-06-29

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應(yīng)會不易進行,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達到1.2:1.1時產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。其中常用的方法是硝化2-甲基苯胺。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。天津2-甲基-6-硝基苯胺價格2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備某些藥物的中間體。

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2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過乙?;Wo、硝化反應(yīng)、去乙?;蟮玫?-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實驗后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。

目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機電致發(fā)光材料。

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2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備染料的前體。安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些化學(xué)檢測中作為試劑使用。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

甲基化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

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